介绍五种快速又简单的COD测定方法
日期:2020-09-21 浏览:1722
1 重铬酸盐回流法
经典的标准方法,可重复,准确可靠。
缺点:回流装置实验空间大,耗水、耗电量大,试剂消耗量大,操作不便,难以大批量快速测定。
测定原理:在酸性硫酸介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽物,硫酸在消化反应液中的酸性为9mol/l,加热使消化反应液沸腾。沸点温度148°c±2°c为消化温度。水冷回流加热反应反应为2h。在消化液自然冷却后,剩余的重铬酸钾与硫酸铵溶液滴定,根据硫酸铵溶液的消耗量计算出水样鳕鱼。价值。
2 高锰酸钾法
高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染小于国家标准方法,但缺点是需要在试验中滴加大量的草酸钠,这需要很长时间,并且酸性高锰酸钾法具有低氧化和不完全氧化的作用。因此,测量的高锰酸盐指数具有低铬酸盐指数,其通常是国家标准方法的结果的3-8倍。因此,CODCr主要用于还原污染物含量较高的废水,而CODMn主要用于河水和污染物相对较低的地表水。
以高锰酸钾为氧化剂测定COD称为高锰酸钾指数。当水样与硫酸呈酸性时,加入一定量的高锰酸钾溶液,在沸水浴中加热30分钟。用过量草酸钠溶液降低高锰酸钾残留量,再用高锰酸钾溶液倒回过量草酸钠,计算高锰酸钾指数。
3 分光光度法
与传统的国家标准法相比,该方法有效节约了化学试剂配置中的消耗时间,不滴定,操作方便。然而,在美国唯一缺乏的局部实验中,消化过程仍然需要2小时。
该方法的原理与国家标准方法相同。测量原理也是酸性溶液。测试溶液中的还原物质与重铬酸钾反应形成三价铬离子。三价铬离子对波长为600nm的光及其吸光度和三价值具有大的吸收能力。铬离子浓度的关系符合Lange-Beer定律。三价铬离子与测试溶液中还原物质的量有关,因此可以通过测量三价铬的吸光度间接测量测试溶液的COD值。
4 快速消解法
其优点是将消化系统中硫酸的酸度由9.0 mg/L提高到10.2 mg/L,反应温度由150提高到165,消化时间由2小时缩短到10到15分钟。缺点是不同类型的微波炉功率和时间不同。
经典的标准方法是回流2h方法。为了提高分析速度,人们提出了各种快速分析方法。主要是在消化反应系统中提高氧化剂浓度、增加硫酸酸度、提高反应温度、增加催化剂等条件以提高反应速度的方法。
5 快速消解分光光度法
优点:占地面积小,能耗低,试剂用量少,废液最少,能耗低,操作简单,安全稳定,准确可靠,适合大规模测定。
快速消解分光光度法是指用密封管作为消解管,在密封管内取少量水样和试剂,放入小型恒温加热皿中,恒温加热消解,用分光光度法测定COD值。
常见问题
如何去除氯对鳕鱼检测的影响?
答:准备一个含有去离子水和与样品中氯含量相同的氯含量的空白。添加消化液后,空白会迅速变成深色,但随后您可以减去氯的影响并获得可应用于样品的测试结果。
COD检测的误差来自哪里?
答:氯是检测鳕鱼的最具影响力的因素。重铬酸钾工艺中使用的每一种鳕鱼测试瓶都含有硫酸汞,可以去除散列方法手册中列出的氯的干扰。mnii方法中使用的真空预处理装置可以在浓度为1000mg/l的条件下除去氯。
我可以使用相同的COD空白进行多次测试吗?
答:使用同一瓶的多次实验可以重复使用同一空白样品。空白样品必须放在阴凉处。随着时间的推移,连续测量空白样品的吸光度,以检查结果是否稳定。在吸光度模式下,使用瓶装去离子水清除仪器,然后检测空白样品的吸光度。记录测试结果。当吸光度变化超过0.01单位时,需要制备新的空白样品。
如何验证鳕鱼检测结果的准确性?
答:使用浓度在您使用的浓度范围内的COD标准溶液。测试此标准溶液作为样品。如果您的测试结果接近标准浓度,您可以确保您的仪器和试剂工作正常并且您的测试是准确的。
我们可以稀释样品以测定COD吗?
答:是的。稀释样品,然后在瓶子中加入适量的稀释样品(可为2或0.2毫升)。把最后的试验结果乘以你的稀释倍数。